氣相色譜日常維護(hù)-色譜柱
氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱,目前用的比較多是是毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱的安裝
對于分流/不分流進(jìn)樣口端色譜柱的安裝,首先要確認(rèn)安裝了正確的襯管;然后在色譜柱中順序的安裝隔墊、毛細(xì)管柱螺母及密封墊;用毛細(xì)管柱切割工具將毛細(xì)柱柱頭切去1~2厘米,將色譜柱定位,柱頭伸出4~6厘米;用扳手?jǐn)Q緊毛細(xì)柱的螺母并配置色譜柱的規(guī)格。
值得注意的是,色譜柱在切割的時候一定要平整,否則分離度和峰形將受影響。
毛細(xì)管柱的老化
色譜柱受到污染,則會出現(xiàn)無峰、響應(yīng)弱、分離度變差、保留時間偏移、單峰或者多峰丟失、拖尾峰、基線漂移等問題。出現(xiàn)污染的色譜柱需要進(jìn)行老化處理。
色譜柱的老化需要注意的是老化溫度、老化時間。
老化溫度:可參考將進(jìn)行的分析條件,在方法的最高溫度基礎(chǔ)上加20℃(但不超過色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化。如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20℃進(jìn)行老化。
老化時間:老化時間取決于應(yīng)用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時間為2~3個小時。
注意事項:對于新柱或者不常用的柱子,要在低溫下用載氣吹掃色譜柱,然后再進(jìn)行老化。老化時,對于高靈敏度檢測器,需將色譜柱和檢測器斷開,檢測器入口用堵頭堵上。
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